Понятие процесса ректификации

писать admin Опубликовано в: ROOT Дата создания : 2015-03-26 Просмотров : 5087 Комментарий : 0

Ректификация — тепло массообменный процесс, который осуществляется в противоточных колонных аппаратах с контактными элементами (насадка, тарелки). В процессе ректификации происходит непрерывный обмен между жидкой и паровой фазой. Жидкая фаза обогащается более высококипящим компонентом, а паровая фаза — более низкокипящим.

Ректификация — тепло массообменный процесс, который осуществляется в противоточных колонных аппаратах с контактными элементами (насадка, тарелки). В процессе ректификации происходит непрерывный обмен между жидкой и паровой фазой. Жидкая фаза обогащается более высококипящим компонентом, а паровая фаза — более низкокипящим. Процесс тепломассообмена происходит по всей высоте колонны между стекающим вниз дистиллятом, образующимся наверху колонны (флегмой), и поднимающимся вверх паром. Чтобы интенсифицировать процесс тепломассообмена применяют контактные элементы, увеличивающие поверхность взаимодействия фаз. В случае применения насадки, флегма стекает тонкой пленкой по ее развитой поверхности. В случае применения тарелок, пар в виде множества пузырьков, образующих развитую поверхность контакта, проходит через слой жидкости на тарелке.

Всем известно, что этиловый спирт (ЭС) очень хорошо растворяется в воде образуя бинарную водно спиртовая смесь (раствор), которая может содержать в себе любое количество спирта.

Свойства абсолютизированного 100% этилового спирта (ЭС)  
Температура кипения = 78,3оС при 760мм.рт.ст.,  
Плотность = 790кг/м3

Но мы имеем дело с бинарной водно-спиртовой смесью двух веществ - воды (tкип=lOOоC при 760мм.рт.ст) и этанола (tкип=78,3оС при 760мм.рт.ст), температура кипения которой должна находится между температурами кипения индивидуальных веществ.

На эту смесь существует ГОСТ 5962-67, в котором регламентируется концентрация спирта в спирте-ректификате от 96% до 96,4% и его состав. Приведем некоторые физические свойства этилового спирта-ректификата. 
Плотность жидкости (при 20'С) 812 кг/м'( 0.8кг/л) 
Плотность паров (при 760 мм.рт.ст.) 1,601 кг/м 
Температура кипения (при 760 мм.рт.ст) 78,15 'С 
Удельная теплота парообразования 925 кДж/кг

Эти данные являются основой при проектировании спиртового ректификационного оборудования.

Теория и практика простой перегонки бражки.

Простая перегонка (дистилляция) — процесс, при котором происходит однократное испарение наиболее летучих компонентов из кубовой жидкости и однократная конденсация этих паров.

Цель простой перегонки

Содержание спирта в бражке очень мало от 6 до 16%. Однако, для получения высококачественного спирта путем ректификации требуется более концентрированный спиртовой раствор, поэтому для получения спирта - ректификата на всех спиртовых заводах производят первоначальное, грубое отделение спирта от воды, в результате которого получают спирт-сырец (СС), а затем проводят его ректификацию. Такой же путь можно рекомендовать для домашней технологии приготовления спирта. 
Перегонку бражки можно проводить и с помощью ректификационного оборудования (см. ниже). Используя при перегонке бражки ту же технику ректификации, можно из бражки сразу получить 80...85% -ый СС. Но это не нужно, поскольку для четкой ректификации СС, его все равно необходимо будет разбавить до концентрации 50%. Более того, перегоняя бражку на ректификационном устройстве, очень часто пеной засоряется нижняя часть колонны. 
Для более эффективного использования ректификационной колонны, все таки на ней лучше проводить ректификацию, а 50%-ый самогон можно успешно получать из бражки с помощью простейшего перегонного аппарата. Однако наиболее лучшие результаты в работе при производстве средних объемов спирта показывает применение специальной Бражной колонны для непрерывного производства спирта сырца.


Оборудование для простой перегонки

Принципиальная схема простого дистиллятора представлена на  . Дистиллятор состоит из испарительной емкости — куба 1 н конденсатора- охладителя 2, которые соединены между собой наклонным патрубком 3. Куб заполнен перерабатываемой жидкостью 4, нагрев и испарение которой осуществляется нагревателем 5. Через конденсатор-охладитель постоянно протекает охлаждающая вода (показана стрелочками). Для удобства работы с дистиллятором в вертикальной части патрубка может быть установлен термометр б, который регистрирует температуру паров направляющихся на конденсацию.

Работа аппарата простой перегонки

Дистиллятор работает следующим образом. С помощью нагревателя кубовая жидкость доводится до кипения. Образовавшийся в кубе пар по патрубку попадает в конденсатор-охладитель, где происходит его конденсация и охлаждение. Полученный дистиллят 7 стекает в приемную емкость 8. 
Что касается дистилляции спирта, то при работе этого устройства, процесс получения дистиллята в основном подчиняется приведенной выше кривой фазового равновесия. Причем в начальный момент, когда концентрация спирта в растворе велика (в бражке она составляет 10...16%), велика и концентрация спирта в парах, а следовательно, и в его дистилляте (42...60%). Однако, бражка не является бинарной смесью воды и спирта, а содержит большое количество попутных примесей с меньшей и большей температурой кипения по отношению к водно-спиртовой смеси. Температура паров спирто-водяной смеси, проходящей в этот момент по патрубку, составляет величину порядка 90...94'С, но легкокипящие примеси (эфиры, ацетоны, альдегиды, метиловый спирт и др.) в большей доле входят в состав первоначального пара, понижая эту теоретическую температуру до 65...75'С. Увеличенная концентрация легкокипящих примесей (плотность которых меньше плотности спирта) в первоначальном дистилляте искажает показания спиртометра в большую сторону, создавая иллюзию повышенной «крепости». Именно поэтому первая порция дистиллята, полученная из бражки, называется «первачом». В действительности это не концентрированный спирт, а водно-спиртовая смесь с повышенной концентрацией «отравы». 
На следующем этапе перегонки изменение температуры в большей степени соответствует теории. Используя показания термометра 6 и пользуясь графиком рис.1, можно всегда знать концентрацию паров спирта У, идущих на конденсацию. Постепенно концентрация спирта в кубе уменьшается, соответственно уменьшается и его концентрация в дистилляте, что отмечается увеличением температуры на термометре 6. Если температура достигла 100'С, то это означает, что спирт в кубовой жидкости полностью закончился и из куба испаряется только вода. 
Несмотря на то, что вблизи нулевой точки концентрация спирта в парах в 8 раз больше его концентрации в жидкости, процесс перегонки обычно завершают при температуре пара 97...98'С. Это связано с тем, что с этого момента начинается более интенсивное испарение сивушных масел и других хвостовых примесей. 
Средняя концентрация спирта в дистилляте (типичный «самогон»), получаемого из бражки с помощью аппаратов простой перегонки, обычно не превышает 40%. 

Именно поэтому этот путь получения качественной водки давно отошел в историю! 
Можно повторно провести перегонку уже 40%-ro дистиллята и получить более концентрированный = 60% раствор спирта. Затем можно многократно повторять этот процесс до получения концентрации спирта в дистилляте около 90...94%. Однако, стоит сразу обратить Ваше внимание на то, что полученный таким образом «спирт» будет содержать все примеси изначально содержащиеся в бражке. Это означает, что после разбавления такого «спирта» водой до 40% Вы получите все тот же «самогон», что и после первой перегонки. 
При таком способе извлечения спирта из бражки с целью получения качественной водки требуются сложные, порой очень дорогостоящие и протекающие с большими потерями спирта и электроэнергии каскады очисток и повторных перегонок. 
В настоящий момент существует другой, более простой способ получения высококачественной водки, суть которого, заключается в получении из СС («самогона») сразу 96%-го спирта-ректификата, очищенного от примесей, а затем разбавлении его хорошей водой до концентрации водочного раствора Этот способ требует специального оборудования ЛУРДК.


Оборудование для ректификации

В промышленности применяются ректификационные установки непрерывного действия. В этих установках 85%-ый СС и перегретый водяной пар смешиваются в нижней части колонны и превращаются в = 40%-ый водно-спиртовой насыщенный пар при температуре = 94'С. Эта паровая смесь непрерывно поступает в ректификационную колонну, расслаивается по ее высоте на отдельные фракции, которые непрерывно и с определенным темпом отбираются из разных частей колонны. Для обеспечения нормальной работы таких непрерывных колонн требуются достаточно сложные и дорогие элементы автоматики. 
В химических и физических лабораториях обычно применяют ректификационные колонны периодического действия, не требующие никакой автоматики. Эти колонны оборудованы только элементарными средствами регулировки отбора, температурного контроля и манометрическим измерителем перепада давления на колонне. 
Принципиальная схема периодической ректификационной установки представлена рисунке. Установка состоит из испарительной емкости — куба 1 и ректификационной колонны, установленной вертикально на крышке куба. Куб заполнен перерабатываемой жидкостью 4, нагрев и испарение которой осуществляется нагревателем 5. Колонна включает в себя ректификационную часть 9 и головку колонны 10. Ректификационная часть колонны представляет собой трубу 11, покрытую снаружи теплоизоляцией 12 и заполненную внутри контактными элементами 13. Головка колонны представляет собой систему патрубков 3 к которой в соответствии со схемой подсоединены: термометр 6, конденсатор 2, охладитель 14 и регулятор отбора 15. Внизу ректификационной части колонны обычно монтируется манометрическая трубочка 16 для измерения перепада давления в колонне. Через охладитель 14 и конденсатор 2 постоянно протекает охлаждающая вода.

Работа ректификационной колонны.

Ректификационная установка работает следующим образом. С помощью нагревателя кубовая жидкость доводится до кипения. Образующийся в кубе пар по ректификационной части колонны 9 поднимается вверх и попадает в конденсатор 2, где происходит его полная конденсация. Часть этого конденсата (флегмы) возвращается в ректификационную часть колонны, а другая часть проходит через охладитель 14 и в виде дистиллята 7 стекает в приемную емкость 8. Соотношение между расходами флегмы и отбираемого дистиллята называется флегмовым числом и устанавливается с помощью регулятора отбора 15. По всей высоте ректификационной части колонны происходит процесс тепломассообмена между стекающей вниз флегмой и поднимающимся вверх паром. В результате этого в головке колонны накапливается в виде пара и флегмы самый легкокипящий (с наименьшей температурой кипения) компонент кубовой жидкости, а следом за ним сама собой выстраивается «номерная очередь» (вниз по высоте колонны ) из разных веществ. «Номером» в этой очереди является температура кипения каждого компонента, возрастающая по мере опускания по колонне. С помощью регулятора 15 осуществляется медленный и последовательный отбор этих веществ в соответствии с их очередностью. «Номер» отбираемого в каждый момент вещества регистрируется с помощью термометра 6. Зная эту температуру с учетом атмосферного давления, можно достаточно точно указать основное вещество дистиллята, отбираемое в данный момент времени.

Для пояснения приведем простейший и наглядный пример лабораторной ректификации.  
Нальем в испарительную емкость ацетон (20мл), метиловый спирт (30мл), этиловый спирт (50мл) и воду (100мл). Общее количество кубовой жидкости составит 200мл. Проведем ректификацию с записью текущей температуры и текущего объема получаемого дистиллята Общий объем отобранного дистиллята доведем до 120мл, при этом остаток кубовой жидкости (воды) составит 80мл. Пусть процесс ректификации проходил при атмосферном давлении 760мм.рт.ст., В процессе ректификации можно легко проследить температуру кипения и следовательмо температуру при которой ведется отбор фракции, сделать вывод о качественном и количественном составе исходной смеси: 
 

Индивидуальное вещество
tк, Со
Кол-во мл
Кол-во, %
1 ацетон
56,2
20
16,7
2 метиловый спирт
64,7
30
25,0
3 этиловый спирт
78,1
50
41,7
4 вода
100
20+80
16,7

 

В процессе ректификации каждые индивидуальные и промежуточные вещества можно отбирать в отдельные приемные емкости 8, что позволяет не только провести качественный и количественный анализ исходной смеси, но и получить все ее компоненты раздельно

Температура кипения спирта-ректификата и атмосферное давление.

Стоит отметить, что температура кипения СР существенным образом зависит от атмосферного давления. Причем эта зависимость настолько сильная, что при ректификации спирта по температуре, регистрируемой, например, электронным термометром, можно определить точное значение атмосферного давления в данный момент и проградуировать обычный домашний барометр, пользуясь приведенной ниже зависимостью. 
Если Вы эксплуатируете ректификационную установку без термометра, то эта информация просто расширяет Ваш кругозор и не имеет для Вас никакого практического значения, поскольку момент выхода СР Вы с абсолютной точностью определяете по запаху. Но, для тех, кто приобрел установку с электронным термометром, эта связь температуры кипения спирта с атмосферным давлением имеет непосредственное практическое значение. 
Действительно, имея профессиональное ректификационное оборудование и электронный термометр, способный с высокой точностью определять температуру спиртовых паров, Вы с удивлением можете обнаружить, что его показания отличаются изо дня в день. Если вчера Вы наблюдали температуру кипения спирта 77,0'С, а сегодня — 78,0'С, то это означает не изменение спиртового состава или неисправность ректификационного устройства, а всего лишь изменение атмосферного давления: вчера было - 730мм.рт.ст., а сегодня — 755мм.рт.ст. 

Тэги :